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硅玻璃—氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定—火焰光度法

點(diǎn)擊次數(shù):633     更新時(shí)間:2024-12-26

硅玻璃—氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定—火焰光度法



1 范圍

本推薦方法適用于火焰光度法測(cè)定鈉鈣硅玻璃中氧化鉀和氧化鈉含量。

2 原理

試樣溶液中的堿金屬在火焰中產(chǎn)生特征光譜輻射,通過(guò)濾光片,被測(cè)元素的輻射線投射到光電池上產(chǎn)生光電流,光電流的大小在一定范圍內(nèi)與被測(cè)元素的濃度成線性關(guān)系,以此進(jìn)行定量測(cè)定。

3 試劑

3.1 硫酸,1+1。

3.2 氫氟酸,ρ1.15 g/mL

3.3 鹽酸,1+1;

3.4 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,1.00mg /mL:準(zhǔn)確稱取1.5830g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的氧化鉀溶于水中,移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,貯存于塑料瓶中;

3.5 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,5.00mg/mL:準(zhǔn)確稱取4.7647g預(yù)先經(jīng)105110℃烘干2h的氯化鈉溶于水中,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,貯存于塑料瓶中;

3.6 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,氧化鉀0.1.00mg/mL; 氧化鈉1mg/mL:分別吸取氧化鉀溶液(1mg/mL)10mL和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg/mL)20mL,放入100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

4 儀器

火焰光度計(jì)。

5 試樣的制備

試樣經(jīng)清洗后粉碎,通過(guò)孔徑為0.08mm篩,貯存于帶磨口塞的廣口瓶中備用。試樣的制備過(guò)程中避免引進(jìn)雜質(zhì)。

6 操作步驟

6.1 空白試驗(yàn)

采取與試料相同的分析步驟做空白試驗(yàn)。

6.2 試料的測(cè)定

稱取約0.1g試樣,精確至0.0001g,于鉑皿中,用少量水潤(rùn)濕,加45滴硫酸(1+1)7l0mL氫氟酸,于低溫電爐上蒸發(fā)至干,逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙。取下,冷卻,加約30mL水及5mL鹽酸(1+1),緩慢加熱2030min,待殘?jiān)咳芙夂螅鋮s,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此為試液(D)供測(cè)定氧化鉀。

吸取50mL試液(D)于100mL容量瓶中,加1mL鹽酸(1+1),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此為試液(E)供測(cè)定氧化鈉。

在火焰光度計(jì)上用曲線法(或內(nèi)插法)進(jìn)行氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定。

6.3 氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00mL,分別放入一組100mL容量瓶中(每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的含量之比為1:10)。加入2mL鹽酸(1十1),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。分別于火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定,讀取檢流計(jì)讀數(shù),按讀取撿流計(jì)讀數(shù)與溶液濃度的關(guān)系繪制氧化鉀與氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線。


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